消解儀是一種常用的樣品前處理設(shè)備,按自動化程度可以分為半自動消解儀和全自動消解儀;按照原理可以分為電熱消解儀和微波消解儀,目前都有比較成熟的產(chǎn)品,應(yīng)用很廣泛。
消解儀使用廣泛,但是在使用時一定在注意以下幾點(diǎn):
01、
為了避免儀器內(nèi)外的腐蝕,應(yīng)控制環(huán)境的溫度和濕度,過高的溫度和濕度會導(dǎo)致儀器內(nèi)外部分的腐蝕,甚至影響設(shè)備的正常工作,建議溫度20℃,相對濕度低于60%,無冷凝水產(chǎn)生。
02、
稱樣量控制在0.5g以下,對于未知樣品,從0.1g開始做起,油脂含量高的有機(jī)物樣品,可以稱0.2g-0.3g左右為宜。
03、
盡量不要做少于4個 的實驗,如果樣品數(shù)量少于4,8,12,16,24個,要用溶劑補(bǔ)齊空位,空白不能為純水。
04、
所有樣品建議預(yù)消解:加好樣品與酸后浸泡過夜,在加熱板上加熱40分鐘左右,預(yù)消解溫度可以設(shè)置到140-150℃,趕酸溫度可以參照預(yù)消解的溫度設(shè)置。如果發(fā)現(xiàn)預(yù)消解時有酸損失,可以在冷卻后適當(dāng)補(bǔ)充1-2mL硝酸,這樣可以提高樣品的消解效果,防止消解罐過壓,防止樣品沾附在管壁,損壞消解罐。
05、
消解程序完成后,盡快將轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)移出爐腔,以免酸氣溢出腐蝕儀器。
06、
消解管的上蓋,不要放入酸液中浸泡以免損壞其內(nèi)的密封o型圈以及金屬墊片,從而影響上蓋的自動泄壓功能,同時上蓋也不要高溫烘干,實驗完成后,用清水沖洗自然晾干即可。
07
消解轉(zhuǎn)子上的外蓋里面的一圈泡沫墊圈,如果變色或者被腐蝕,都要及時更換掉,平時不使用時,不要把上蓋緊緊地蓋在外管上面,輕輕的旋于外管上或者兩者分開放置即可,以免外蓋內(nèi)受過酸氣腐蝕的泡沫墊圈損壞消解轉(zhuǎn)子上邊邊緣的圖層。
08
實驗完成后,及使用濕潤的布或者紙張擦拭爐腔內(nèi)部,儀器的外蓋保持敞開,自然陰干。